Accurate determination of selected pesticides in soya beans by liquid chromatography coupled to isotope dilution mass spectrometry

موضوع انگلیسی : Accurate determination of selected pesticides in soya beans by liquid chromatography coupled to isotope dilution mass spectrometry

موضوع فارسی : تعیین دقیق آفت کش های انتخابی در دانه های سویا به وسیله‌ی کروماتوگرافی مایع به همراه طیف سنجی جرمی رقت ایزوتو

رشته : شیمی
قیمت : 18000 تومان
تعداد صفحه انگلیسی : 10
تعداد صفحه فارسی : 21
دانلود مقاله اصلی

چکیده:daیک کروماتوگرافی مایع حساس، دقیق و ساده به همراه روش طیف سنجی جرمی برای تعیین 10 آفت انتخاب شده در در دانه های سویا توسعه داده و صحت سنجی شده است. این روش برای استفاده در حین بررسی خصوصیات آفت های انتخاب شده در ماده ای مرجع در نظر گرفته شده است. در این فرآیند سطوح دقت بالا و عدم قطعیت مناسب به همراه اندازه گیری های تحلیلی بیشترین اهمیت را دارند. روش اجرایی تحلیلی بر پایه‌ی نمونه برداری (استخراج نمونه) با استفاده از استخراج اصلاح شده‌ي QuEChERS (سریع، آسان، ارزان، موثر، مستحکم، مطمئن) و تصفیه‌ی متعاقب استخراج باC18 ، PSA و فلوریسیل است. آنالیت ها بر روی ستونی از C18 با استفاده از شستشوی گرادیانی با آب-متانول / 2.5 میلی مول آمونیوم استات فاز متحرک از هم جدا شدند و در نهایت با استفاده از اسپکترومتری جرمی چهار قطبی سه گانه در حالت نظارت (مانیتورینگ) چند واکنشی (MRM) شناسایی و تعیین کمیت شدند به وسیله‌ی آنالوگ های ایزوتوپ پایدار-نشان دار شده ای که به عنوان استانداردهای داخلی (IS) و کالیبراسیون با محلول های مواد خالص که دارای ترکیباتی هم ایزوتوپی نشان دار شده و هم بومی هستند به کار گرفته شده اند، مقادیری قابل اعتماد و دقیق از آنالیت ها به دست آمده است. از آنجا که در زمان تحلیل مشابه های نشان دار شده ی ایزوتوپی برای تیودیکراب و مالااکسون به صورت تجاری در دسترس نبوده است استثناء هایی برای آنها در نظر گرفته شده است. برای تعیین کمیت آن ترکیبات به ترتیب متومیل- 13C215N- و مالاتیون –D10 مورد استفاده قرار گرفته است. روش طبق اصول عمومی تحت پوشش دستورالعمل DG SANCO صحت سنجی شده است. هر چند ضوابط صحت سنجی سخت گیرانه تر اعمال شده است. بهبودهای میانگین در بازه‌ی 103-86٪ با RSD های کمتر از 8.1% بودند. تکرارپذیری و دقت متوسط به ترتیب در بازه ‌ی 3.9-7.6% و 1.9-8.7% بودند. LOD ها به صورت تئوری تخمین زده شدند و به طور آزمایشگاهی تایید شدند که در بازه‌ی 0.001-0.005 mg kg-1 در ماتریس هستند در حالیکه LOQ ها به عنو